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气相色谱仪工作原理及功能特点

提供者:惠州市华高仪器设备有限公司   发布时间:2018/12/10  阅读次数:125次   进入该公司展台

分析原理

e国植物学家Tswet(茨维特)于1903年发现“色谱”,Martin和Synge在1940年提出液一液分配色谱法(Liquid-Liquid Partition Chromatography),并在1941年提出用气体代替液体作流动相的可能性,11年之后James和Martin发表了从理论到实践比较完整的气液色谱方法(Gas-Liquid Chromatography),因而获得了1952年的诺贝尔化学奖。在此基础上,1957年高雷((M.J.E.Golay)开创了开管柱气相色谱法(Open-Tubular Column Chromatography),习惯上称为毛细管柱气相色谱法 (Capillary Column Chromatography)。在60年代末把高压泵和化学键合固定相用于液相色谱,出现了高效液相色谱(HPLC), 80年代初毛细管超临界流体色谱((SFC)得到发展:而在80年代初由JORGENSON等集前人经验而发展起来的毛细管电泳 (CZE),在90年代得到广泛的发展和应用;同时集HPLC和CZE优点的毛细管电色谱在90年代后期受到重视[。到21世纪色谱科学将在生命科学等前沿科学领域发挥不可替代的重要作用。而G.Guiochon认为GC和HPLC是在分析领域发展zui好,极为成功的范例。

在近代分析化学领域中,色谱分析法是一种新型的分离分析方法。色谱法可用于分离分析复杂的多组分混合物,是一种根据分子的不同迁移速度而达到分离的方法。色谱技术是建立在吸附、分配、离子交换、亲和力和分子大小等基础上的分离过程,它利用不同组份在两相中的吸附能力、分配系数、离子交换能力、亲和力或分子大小等性质的微小差别,经过连续多次在两相间的质量交换,使不同的组份得到分离。色谱分离是色谱体系热力学过程和动力学过程的综合表现。热力学过程是指与组分在体系中分配系数相关的过程;动力学过程是指组分在该体系两相间扩散和传质的过程。组分、流动相和固定相三者的热力学性质使不同组分在流动相和固定相中具有不同的分配系数,分配系数的大小反映了组分在固定相上的溶解一挥发或吸附一解吸的能力。分配系数大的组分在固定相上溶解或吸附能力强,因此在柱内的移动速度慢;分配系数小的组分在固定相上溶解或吸附能力弱,因此在柱内的移动速度快。经过一定时间后,由于分配系数的差别,使各组分在柱内形成差速移行,达到分离的目的。

1.1气相色谱工作原理

气相色谱法作为色谱法的一种,是一种广泛使用的复杂混合物的分离分析方法。它以气体为流动相,固体或均匀涂渍在载体上的液体为固定相,通过组分在气液(固)两相间不断分配,实现混合组分的分离[t21。混合物分离后按顺序离开色谱柱进入检测器,产生的离子流信号经放大后,在记录器上描绘出各组份的色谱峰,达到鉴别和定量的目的。分离过程在柱内进行,色谱柱所用的填充物是固体吸附剂,也可以是涂在惰性担体上的高沸点液体。被分析的样品在高温气化后被气体流动相带入柱内,由于不同组分在柱内受到的阻力不同,流动中被逐渐拉开达到分离的目的。如图2-1为所示,由A和B组分组成的混合样品被注入注样器且瞬间汽化以后,样品由流动相气体载气所携带,经过装有固定相的色谱柱时,由于组份分子与色谱柱内部固定相分子间要发生吸附、脱附溶解等过程,那些性能结构相近的组份,因各自的分子在两相间反复多次分配,发生很大的分离效果,且由于每种样品组分吸附、脱附的作用力不同,所反应的时间也不同,最终结果使混合样品中的组分得到完全地分离。

图2-1中的1, 2, 3, 4分别表示分离过程中的四个阶段。

1表示样品刚进入色谱柱,两组份均匀的混合在一起;

2表示两组已部分分离;

3表示两组份已经完全分离;

4表示分离后的A同载气流出色谱柱,而B留在柱内最后将同载气流出柱外。如果样品中含多个组分,也将按同样原理依次分离流出。

气相色谱法样品图

1.2气相色谱法的特点

气相色谱法具有高效能、高灵敏度、高选择性、快速、应用范围广、样品用量少等优点〕。不仅可以分析气体,也可以分析液体和固体,是现代分析的主要手段之一。

1.高效能、分析速度快

填充色谱具有较高的理论塔板数,因而可以分析沸点十分相近的组分和极为复杂的组分混合物,且分离、测定一次完成,一般只需几分钟或几十分钟便可完成一个分析周期。目前采用微处理机操作和处理数据的色谱仪,使分析达到了理想的程度。

2.高选择性

色谱法的zui大优越性在于它最擅长分离分析多组分的复杂体系即性质极为相似的组分,如同位素,同分异构体等。主要是通过选用高选择性的固体相,使各组分间的分配系数产生足够大的差异而实现分离,这是光谱和质谱所不及的。

3.高灵敏度

目前气相色谱法在农业上,主要用来分析农药中的主要成分,分析种子和土壤中的微量毒素在医学和生物化学上,用来解决药物氨基酸的分析及血液中几个ppm的成分和分析问题。

4.应用范围广

不仅对气体可以进行分析,对液体、固体也能进行分析。在柱温条件下有一定蒸气压且稳定性好的样品都能测定,只要在一196~450 0C温度范围内有27~1330Pa蒸气压且在操作温度下热稳定性能良好的物质[221,原则上都可用气相色谱进行分析。气相色谱还可以用来测定物化常数和制备超纯的色谱试剂,样品用量少;亦可用作工厂自动化流程的在线仪表,完成自动分析的要求。

2.气相色谱仪

2.1气相色谱仪的基本结构

色谱分析的关键是实现分离分析系统的一体化。经色谱柱分离的组分,由合适的检测器进行检测,产生的电信号由记录仪或工作站记录而得出色谱图,这一色谱图由一连串的峰组成,每一峰表示流出的一个组分,并且其数目等于组分的数目。流出的时间可以用来衡量混合物的组分,通常用某组分的流出时间或保留时间作为定性的依据,而色谱峰的高度或面积是组分浓度或含量的量度,它们是色谱定量的依据。

气相色谱仪的基本构成,如图2-2所示。气源中的载气经减压阀减压出来,流经气路箱,进入进样装置,并将注入的样品带入色谱柱,最后,将在柱中被分离的组分带入色谱检测器,进行鉴定和记录。系统主要由以下五个部分组成:

1.气路系统

包括气源(氮气、氦气、氢气等的钢瓶/气体发生器,气流管线)、气路控制系统,也称载气系统;载气携带试样通过色谱柱,载气在柱内形成压力梯度,压力与压力梯度是试样在柱内运行的动力。载气系统的要求是提供纯净、稳定、能被计量的载气。一般由气源钢瓶、减压阀和流量计等组成。

2.进样系统

包括进样器、各种进样口和气化室,样品由进样器注入气化室,在气化室高温作用下瞬间气化,然后在载气的携带下进入与气化室相连的色谱柱中。

3.分离系统

分离系统由色谱柱组成,它是色谱仪的核心部件,其作用是分离样品,色谱柱主要有两类:填充柱和毛细管柱。色谱柱由色谱柱管、柱内填充物等组成。柱管一般采用金属管或玻璃管,色谱柱在恒温柱箱内工作。

4.控制系统

控制系统主要的任务有:控制所有的温度及时间程序、控制各种检测器((FID, NPD和FPD)的自动点火、色谱图的保存与再处理、样品分析条件的保存、程序升温、开/关检测器、分渝不分流进样器的时间等。

5.检测和数据处理系统

样品经过色谱柱分离后,各成分按保留时间不同,顺序地随载气进入检测器,检测器把进入的组分按时间及其浓度或质量的变化,转化成易于测量的电信号,经过必要的放大传递给记录仪或工作站,最后得到该混和样品的色谱流出曲线及定性、定量曲线,即色谱图。

所使用的检测器主要有以下几种:火焰离子化检测器FID (Flame Ionization Detector)、热导检测器TCD (Thermal Conductivity Detector)、电子俘获检测器ECD (Electron Capture Detector),氮磷检测器NPD (Nitrogen Phosphor Detector)、火焰光度检测器FPD (Flame Photometric Detector)、质谱检测器MSD (Mass Spectrometry Detector),本文主要介绍TCD和FID两种检测器

(1)热导检测器TCD (Thermal Conductivity Detector),其基本原理是每种物质都有导热能力,而且导热的能力大小不同,通过一个热敏电阻来测定与热敏电阻接触的气体组成变化情况。这种检测方式虽然不是最灵敏的,但是对所有样品都有响应,是通用型的检测器。

(2)火焰离子化检测器FID (Flame Ionization Detector)一般用的是氢火焰,其原理是在氢气燃烧时,在火焰的上方会有一个温度很高的区域,样品在这个区域被离子化,形成一些正负离子,在火焰的周围加上一个电场,让离子定向移动,形成电流,经过一系列放大后得到放大信号,也就是检测到的信号。

FID只对有机化合物有响应,为选择性的检测器。但是它的灵敏度较高,应用最为广泛,一般仪器上都是配双柱双气路双检测器,单柱抗干扰能力差,稳定时间长,双柱的干扰一正一负正好抵消。

2.2色谱仪新增功能分析

为了丰富色谱仪的功能,提高其智能化和自动化水平,拟开发增添新型功能。主要包括:

1.图谱显示功能分析

图谱显示是用来对被测信号尖峰的频率、幅值进行分析,用来研究被分析对象动态特性的主要手段。运用精密运放、A/D转换芯片和大屏幕液晶可实现实时曲线在线显示,使操作者能够及时了解仪器的运行状态。本文中图谱显示主要有以下方面的功能:(1)协调整机软件及硬件的操作和运行,实现数据采集、处理、仪器标定等操作的自动化;(2)提供方便的人机对话界面,使用户可以通过图谱显示界面来控制、监视或调整仪器的运行状态,得到正确的分析结果。

2.自动调零功能分析

自动调零是一种动态地抵消失调电压和失调电压漂移的技术,它能将相对输入端的失调电压降低到pV级[26]。系统自动调零用以去掉输入电路、放大电路及模数转换所带来的偏移和随时间、温度而产生的各种漂移的影响。

色谱仪传统调零方法通过控制面板上安装的机械电位器进行手动调整。本文基于手动调零法和现代IC技术,提出了一种自动调零法,该算法采用软件自动控制硬件的方法,方便、快捷地实现了自动调零。算法的基本思想是:通过模拟手动调零的步骤,将测量值与预先设定的阂值进行比较,判断是否归零;若不为零,改变补偿信号大小;重复以上步骤,直至归零。该方法采用软件自动控制调节的方法,实现了仪器调零自动化。

惠州华高仪器气相色谱仪

3.气相色谱仪自动进样控制系统

色谱仪采用手动进样方式进样时,操作不慎或注样口隔垫漏气,会造成样品流失。每次抽取的样品量不同,注样间隔不相等,这些都有可能造成一定的偏差。自动进样系统可以克服常规分析的缺陷,提高分析精度,并使进样及部分样品准备工作自动进行。自动进样器每次抽取的样品量相同,进样间隔相等,确保更高的分析精度。

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